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【Janes_Trapper】【实验】硫代硫酸钠的制备

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1楼2012-03-09 22:26回复
    称取5.4g于小烧杯中
    加入80mL蒸馏水溶解


    在250mL磨口锥形瓶中放入3g升华硫
    加入5mL无水乙醇使硫粉易于分散到溶液中



    锥形瓶口上方垂直安装一支回流冷凝管
    将亚硫酸钠溶液倒入锥形瓶中,加热回流30min


    反应完毕后加一匙活性炭脱色,过滤

    


    2楼2012-03-09 22:29
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      此时得到硫代硫酸钠的过饱和溶液
      该溶液十分稳定,刮容器壁和添加晶种均无效,怎么处理呢?
      将其加入过量无水乙醇中
      此时可观察到此溶液黏度很大且不与无水乙醇互溶

      搅拌至有大量白色晶体析出
      


      3楼2012-03-09 22:30
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        抽滤

        晶体在真空干燥器中干燥40min
        干燥剂选用无水氯化钙

        正在抽真空

        抽真空完成
        使用时真空度不应过高
        称重,产率87.1%

        将少量硫代硫酸钠晶体放入试管中
        加入少量蒸馏水溶解,再加入少量冰醋酸
        生成乳白色极微细分散的单质硫
        这便解决了是否存在白色硫单质的问题
        


        4楼2012-03-09 22:31
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