概述：本实验为连续合成实验，使用有别于书上的方法提取乙酰乙酸乙酯，成功与否还得试一试。
实验目的:制备2-庚酮
一.制备乙酰乙酸乙酯
反应式：

实验流程：

1.准备干燥二甲苯

2.取未干燥二甲苯50ml。

3.个人感觉二甲苯有汽油味，加入无水氯化钙。

3.取金属钠，去氧化皮。

4.取去氧化皮的钠5g。

5.我知道钠被我弄成这样不好看，有金属光泽。



6.安装冷凝回流装置，融化钠。

8.制备好了钠珠。

9.量取55ml乙酸乙酯。

10.继续安装使用回流装置。

11.反应没过多久的颜色。

１２．反应７０分钟后，颜色变成了桔红。

１３．来张特写，请无视搅拌子。

１４．配置饱和食盐水。



15.量取28ml 50%的乙酸，洗涤反应液。

16.分液漏斗洗涤反应，分出有机层。

17.分出血红色的有机层。

18.无水硫酸钠干燥有机层。

19.抽滤。

20.加2ml的乙酸乙酯洗涤。

21.反应结束后，乱成一锅粥的实验台。
22.未分离的三乙成品与收拾好的实验台。

23.水浴蒸出乙酸乙酯。


24.蒸出的乙酸乙酯。

25.分离开的不纯的三乙和乙酸乙酯。



二.合成正丁基乙酰乙酸乙酯。
反应式：
实验流程：

由于少数步骤不影响以后的实验，所以略去。
1.量取30ml苯。

2.将三乙加入苯反应体系，颜色很漂亮，橙色。

3.称取2.3g的金属钠。

4.制备乙醇钠，反应ing。。。。。

5.乙醇钠的乙醇溶液。



6.事实证明卡曼奇的建议绝对正确，万分感谢，苯反应体系出现了三乙钠沉淀。

7.抽滤出三乙钠。

8.产物很像果酱。

9.转入乙醇反应体系。

10.称取1.2g KI。

11.量取12ml正溴丁烷。

12.安装回流滴加装置，正溴丁烷加入滴液漏斗。

13.边回流边滴加正溴丁烷。

14.反应进行中，沸腾了。

15.大量溴化钠沉淀。



16.抽滤产物，酒精洗涤沉淀。

17.蒸去乙醇。

18.蒸出了不少乙醇。

19.得到产物正丁基乙酰乙酸乙酯（不纯，但不影响后面的实验）。

20.特写一张。

三.水解制备2-庚酮。
反应式：
1.实验设备：磁搅

2.加入50ml5%的氢氧化钠溶液。

3.开始搅，橙黄色的液体。

4.出现少量气泡。



5.量取16ml20%的硫酸液。

6.加入恒压滴液漏斗中。

7.加入硫酸后颜色变为黄色。

8.对变淡颜色的特写。

9.量取约20ml苯。

10.萃取2-庚酮。

11.对苯的萃取液进行蒸馏。

12.分离的苯。



13.分离的2-庚酮，奇怪有颜色。

总结：本实验用新法合成2-庚酮，不完全按照书本上的合成方法，可以不必减压蒸馏，可惜最后产物有颜色。新法将将三乙在苯中产生结晶，然后转入乙醇反应体系中反应。一波三折，花了好久终于做完了。欢迎大家讨论本实验，指出不足。