【实验安全注意事项】
1.偏钒酸铵有毒，粉末易飘散，取用要戴口罩
2.反应产生CO2注意防止溢出
3.酒精使用要防明火，实验溶液防洒
【实验原理】
偏钒酸铵被草酸还原再与草酸根络合，得到的可能是多核络合物。
【实验试剂仪器】
偏钒酸铵 草酸 氨水 无水乙醇 烧杯 带塞锥形瓶 培养皿等
PS：我是按两倍量做的。



取24.26g草酸

取9.2g偏钒酸铵

向草酸中加少量水（先产生H+）再加4.8ml浓氨水中和一部分

加热该混合物至微沸，我的水有点加多了

加入一些偏钒酸铵，产生CO2，有美丽结晶析出，溶液开始变蓝

越来越蓝了
下面是连拍：偏钒酸铵先热分解为五氧化二钒，后被还原成钒酰离子变蓝，产生大量CO2




有一点偏钒酸铵洒落了，直接热分解为五氧化二钒，请看颜色


这是全部加完以后的水溶液

加入200ml无水乙醇变这样，底部是“油状物”

这里多说几句，放置一夜后，我发现烧杯里液体全变暗蓝色了，吓坏了，以为溶解了，后来又过了几天尝试倒出一些上层液，发现是绿的

倒！

“油状物”不少

又加了乙醇，急剧摇动（我整个人都跟着一起摇，场面相当疯狂，就没拍）

这是粗产物



过滤出来，看 有一些是松散的，表面的很黏，破卡说油状是多核的特点


最后一步培养晶体时比较伤心，得到的不是“成长极为良好的纯蓝色结晶”，是像油状物一样的东西，但是倒出乙醇加水就发现里面是固体。又配溶液再结晶一次也不行，期间酒精中损失了不少产物，下面是第二次得到的晶体：


没办法，挖出来一部分，过滤一部分，酒精洗一下，装瓶

可以看到，里面的晶体蓝色较纯，而表面的颜色发暗。干燥一下即可。