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【有机】己内酰胺的合成

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己内酰胺
外观为白色粉末或结晶体,有油性手感。己内酰胺是重要的有机化工原料之一,主要用途是通过聚合生成聚酰胺切片(通常叫尼龙-6切片,或锦纶-6切片),可进一步加工成锦纶纤维、工程塑料、塑料薄膜。尼龙-6切片随着质量和指标的不同,有不同的侧重应用领域。
本实验分为两步,第一步合成环己酮肟,第二步利用Beckmann重排反应制备己内酰胺。反应具有一定毒性以及危险性,应在通风良好的场所进行。
一楼就不多说了,理论工作留到实验以后,这也仅仅是过家家的基础有机罢了。


来自Android客户端1楼2015-07-27 23:10回复
    1.环己酮肟的合成。


    来自Android客户端2楼2015-07-27 23:11
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      取12.5g盐酸羟胺,37.5ml水配成溶液,溶解很快,如果不溶解可以微热。



      来自Android客户端3楼2015-07-27 23:12
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        用6mol/dm^3 NaOH中和盐酸羟胺溶液,直到pH=8-9(需要很多NaOH溶液,大约20-40ml)


        来自Android客户端4楼2015-07-27 23:14
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          来自Android客户端5楼2015-07-27 23:14
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            另取12.5g环己酮,19mlEtOH,混合加入圆底烧瓶,待用。将配置好的羟胺溶液加入恒压滴液漏斗,强烈搅拌下缓慢滴入。






            来自Android客户端6楼2015-07-27 23:16
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              体系开始由无色透明变得有微微泛白,大概是jy溶解在水中1:10的颜色,嗯楼主试过。


              来自Android客户端7楼2015-07-27 23:18
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                来自Android客户端8楼2015-07-27 23:19
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                  加热回流20min,味道真THF


                  来自Android客户端9楼2015-07-27 23:20
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                    回流完毕,体系用冰水冷却,析出大量固体环己酮肟


                    来自Android客户端10楼2015-07-27 23:22
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                      过滤,得16.2g环己酮肟


                      来自Android客户端11楼2015-07-27 23:23
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                        2.己内酰胺的合成。不需要干燥,即刻将得到的环己酮肟放入圆底烧瓶,待用
                        配置24ml85%硫酸(别问我为什么是黑的,反正能用),和湿的环己酮肟混合,即可听到啪啪啪的声音,这也是楼主故意的。



                        来自Android客户端12楼2015-07-27 23:25
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                          趁着瓶内温度很高,立刻打开电热套加热。当发现体系开始连续冒出气泡时,立即停止加热,取出烧瓶并不断震荡,反应几秒钟即可完成,温度甚至可以达到190+
                          另:密集恐惧症患者不建议做这一步,楼主已受害




                          来自Android客户端13楼2015-07-27 23:28
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                            今天做到这里,剩下的明天up


                            来自Android客户端14楼2015-07-27 23:28
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                              @自娶名


                              来自Android客户端15楼2015-07-27 23:36
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